高溫凝膠滲透色譜儀又稱高溫尺寸排阻色譜儀(HT-SEC),是一種專門用于分析高分子材料(尤其是不溶于常溫溶劑的聚合物)分子量及其分布的高d分析儀器。其典型應用對象包括聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚酯、橡膠等在常溫下難以溶解或需在高溫下才能穩定溶解的熱塑性聚合物。
該儀器的核心原理是基于分子尺寸在溶液中的差異進行分離:樣品溶解于高溫惰性溶劑(如1,2,4-三氯苯,TCB)中,在高溫(通常為130–160℃)和惰性氣體(如氮氣)保護下,通過填充多孔凝膠顆粒的色譜柱。大分子因無法進入孔隙而先被洗脫,小分子則滯留時間更長,從而實現按分子尺寸(流體力學體積)分離。配合高靈敏度檢測器(如示差折光檢測器RI、紫外檢測器UV、粘度檢測器或光散射檢測器),可精確測定數均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)、Z均分子量(Mz)及分子量分布寬度(?=Mw/Mn)。
1、氣泡問題
現象:流動相中溶解的氣體在檢測時產生信號,形成尖銳的噪音峰。小氣泡聚集后變成大氣泡,進入流路或色譜柱中會使流動相的流速變慢或出現流速不穩定,致使基線起伏。在熒光檢測中,溶解氧還會使熒光淬滅,溶解氣體還可能引起某些樣品的氧化或使溶液pH值發生變化。
解決方法:
詳細檢查儀器有無漏氣的地方或者接頭松動。儀器在溶劑系統和測量系統分別設有漏液檢測器和報警器。若流動相在整個系統出現漏液現象,儀器會自動報警。經過檢查和監測可以發現有無漏氣漏液現象。
更換流動相。
進行多個沖洗-平衡的周期性操作,觀察結果是否有變化,以考察是不是因為更換溶劑時間過短,儀器內部的氣泡還沒有完q被沖洗出來。
2、基線不穩定
可能原因:檢測器、泵或流動相的問題。
解決方法:
檢查檢測器的光源是否穩定,泵是否有脈動,流動相是否有氣泡。
更換光源、維修泵、排除流動相中的氣泡。
3、柱壓升高
可能原因:色譜柱堵塞、濾頭堵塞或流動相粘度增加。
解決方法:
檢查色譜柱和濾頭是否堵塞,流動相粘度是否正常。
清洗色譜柱、更換濾頭、調整流動相粘度。
4、檢測器靈敏度低
可能原因:光源老化、流動相配比不當或檢測器設置不正確。
解決方法:
檢查光源是否老化,流動相配比是否正確,檢測器設置是否合適。
更換光源、調整流動相配比、優化檢測器設置。
5、系統泄漏
可能原因:連接部件松動、密封圈損壞或管路老化。
解決方法:
檢查各連接部件是否緊固,密封圈是否損壞,管路是否老化。
緊固連接部件、更換密封圈、更換老化管路。
6、數據處理問題
可能原因:軟件故障、數據采集卡損壞或通訊中斷。
解決方法:
檢查軟件是否正常運行,數據采集卡是否損壞,通訊線路是否暢通。
重啟軟件、更換數據采集卡、檢查通訊線路。
